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水質分析中空白的選擇
   在水質檢測中,需要檢測空白樣品,目的是為了控制實驗室的純水質量、試劑純度、器具潔凈程度、計量儀器性能、環境條件以及分析人員的操作水平。在日常檢測,一般在樣品檢測時帶一個實驗室空白來控制檢測質量,實驗室空白就是用實驗純水代替待檢樣品,在開始檢測時量取空白,按照相同操作步驟進行檢測,根據多次檢測結果統計來看,實驗室空白只能對儀器、試劑及人員進行控制,不能對取樣現場、運輸保存過程、實驗室環境等環節進行控制,檢測結果仍有誤差,如單純采用實驗室空白,不能保證檢測數據的準確性。
    在一些分析技術文獻中,已有人提出檢測活動中現場空白和運輸空白的概念。現場空白是指在采樣現場以純水為樣品,按照測定項目的采樣方法和要求,與樣品相同條件下裝樣、運輸、保存直到實驗室內進行檢測;運輸空白是指用純水做樣品,從實驗室到現場再返回到實驗室進行檢測。
    為了評價這兩個空白的作用以及自身實驗室的是否適用,我們在四個月檢測時間內采用上述兩種空白結合實驗室空白對檢測結果進行質量控制,提高了數據的準確性,也選擇了一種適用我們水質檢測的空白方式。現將三種空白的不同組合對檢測的影響程度分析如下(以常見的氨氮指標和氯仿指標為特征指標表述):
    一.只使用室內空白的情況,以10次水樣檢測數據作統計,氨氮顯示以分光光度計的吸光度表示,氯仿以儀器積分儀的積分面積值表示。(以下相同)氨氮實驗室空白本底均值是0.072,最高值0.087,最低值0.068;質控樣真值0.250mg/L,測定均值0.257 mg/L,相對偏差2.8%,最高測定值0.268 mg/L,相對偏差7.2%,最低測定值0.241 mg/L,相對偏差3.6%.氯仿實驗室空白本底均值是447,最高值487,最低值416;質控樣真值30.0μg/L,測定均值35.4μg/L,相對偏差18%,最高測定值41.3μg/L,相對偏差37.7%,最低測定值31.4μg/L,相對偏差4.7%。
    二.使用室內空白和現場空白結合的情況,以10次水樣檢測數據作統計, 氨氮實驗室空白本底均值是0.079,最高值0.091,最低值0.068;質控樣真值0.250mg/L,測定均值0.253 mg/L,相對偏差1.2%,最高測定值0.263 mg/L,相對偏差5.2%,最低測定值0.243 mg/L,相對偏差2.8%.氯仿實驗室空白本底均值是624,最高值715,最低值526;質控樣真值30.0μg/L,測定均值31.8μg/L,相對偏差6%,最高測定值33.6μg/L,相對偏差12%,最低測定值28.4μg/L,相對偏差5.3%。
    三.使用室內空白和運輸空白結合的情況,以10次水樣檢測數據作統計, 氨氮實驗室空白本底均值是0.077,最高值0.087,最低值0.065;質控樣真值0.250mg/L,測定均值0.253 mg/L,相對偏差1.2%,最高測定值0.261mg/L,相對偏差4.4%,最低測定值0.242 mg/L,相對偏差3.2%.氯仿實驗室空白本底均值是609,最高值682,最低值523;質控樣真值30.0μg/L,測定均值31.5μg/L,相對偏差5%,最高測定值32.8μg/L,相對偏差9.3%,最低測定值28.6μg/L,相對偏差4.7%。
    四.使用室內空白、現場空白及運輸空白結合的情況,以10次水樣檢測數據作統計, 氨氮實驗室空白本底均值是0.077,最高值0.092,最低值0.068;質控樣真值0.250mg/L,測定均值0.253 mg/L,相對偏差1.2%,最高測定值0.266 mg/L,相對偏差6.4%,最低測定值0.241 mg/L,相對偏差3.6%.氯仿實驗室空白本底均值是631,最高值722,最低值536;質控樣真值30.0μg/L,測定均值31.3μg/L,相對偏差4.3%,最高測定值32.7μg/L,相對偏差9%,最低測定值28.4μg/L,相對偏差5.3%。
    從以上四組檢測數據可以看出,單純采用實驗室內空白,質控樣相對偏差最高,氨氮均值偏差2.8%,氯仿均值偏差18%;室內空白結合現場空白,相對偏差下降很多,氨氮均值偏差1.2%,氯仿均值偏差6%;運輸空白結合室內空白,相對偏差進一步得到改善,氨氮均值偏差1.2%,氯仿均值偏差5%;采用三種空白結合可以達到更加滿意的測定結果,氨氮均值偏差1.2%,氯仿均值偏差4.3%。針對本實驗室實際情況,對上述結果進行分析,欲測樣品在采集、運輸、儲存、待檢等過程中受到外來的污染。而現場空白和運輸空白的接近,更清楚表明待測樣品主要在待檢狀態時受到外來污染,理由是如采集時受污染,這兩個空白值不會這么接近,運輸、儲存時受污染的情況不大可能出現,因為樣品在待測狀態前是密閉的。從取用的這兩個代表性指標也可以證明以上分析,氨氮和氯仿是實驗室內極易受到交叉項目試劑污染的。同時也解釋了單純使用室內空白時,指標濃度偏高的現象,尤其是氯仿指標,單用室內空白時,兩個水源水有時檢測出氯仿含量,有時水源水氯仿含量低于空白值,說明氯仿在檢測時如其它使用氯仿試劑的項目沒有開始,水源水沒有受到實驗室空氣中外來氯仿的污染,測定值就很低,如實驗室已經或同時開始檢測使用氯仿試劑的項目時,再進行氯仿項目檢測對測定值影響很大。再分析第三種和第四種空白情況,為了能得到更好的檢測數據,應該使用室內空白、現場空白和運輸空白結合的方式,但在考慮日常工作的實際情況,一是現場不易取得純水,二是消除誤差的程度已接近取用運輸空白的效果。
    結論:在水質分析實驗室內,在日常檢測過程中,除使用室內空白,再結合采用運輸空白,可以顯著消除樣品在檢測前受到的外來污染影響,更有效的保證檢測數據的準確性。
 
 
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